GB_T 6987.8-2001

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2013-6-9

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ICS 77-120. 10,H 12 G昌,中华人民共和国国家标准,Gs/T 6987.1一6987.32-2001,铝及铝合金化学分析方法,Methods for chemical analysis of,aluminum and aluminum alloys,2001一07门0发布2001门2一01实施,中华人民共和国,国家质量监督检验检疫总局,发布,GB/T 6987.8-2001,前台,本 标 准 非等效采用国际标准ISO 1784:1976《铝合金一锌量的测定一EDTA滴定法》。采用说明如,下:,1) 本 标 准测定范围为0.10%-14.0 0%,IS O 1784:1976的测定范围为0.l oo-12%e,2) 修 订 了EDTA标准溶液标定方法,由锌标准溶液直接标定,改为与试料同步操作标定EDTA标,准溶液,以减少系统误差,3) 变 更 了滴定温度需冷却至5C的条件,改为在室温下滴定,以使滴定终点更明显,本 标 准 自实施之日起代替GB/T 6987.8 -1986.,本 标 准 由中国有色金属工业协会提出,本 标 准 由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口,本 标 准 由东北轻合金有限责任公司负责起草,本 标 准 由郑州轻金属研究院起草,本 标 准 主要起草人;冯敬东、张爱芬、路霞,本 标 准 由全国有色金属标准化技术委员会负责解释,中华人民共和国国家标准,铝及铝合金化学分析方法,EDTA滴定法测定锌盘,GB /T 6 987.8-2001,neq ISO 1784:1976,代替GB/T 6987.8-1986,Aluminium and aluminium alloys,- Determination of zinc content,- R D TA titrimetric method,范围,本标准规定了铝及铝合金中锌含量的测定方法,本标准适用于铝及铝合金中锌含量的测定。测定范围:0. 10%-14.0000,2 方法提要,试 料 用 盐酸溶解,蒸发除去过量的酸,用2m ol/I盐酸溶解盐类,过滤除去不溶物。将滤液通过强碱,性阴离子交换树脂。用0.0 05m ol/I盐酸洗脱树脂上的锌。以双硫踪为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,锌,3 试剂,3.1 强碱性阴离子交换树脂:季胺基聚苯乙烯型(二乙烯基苯的质量分数为2%^300)0粒度为154 pm,-355 pm(+100目~一50目),3.2 硝酸(pl.42 g /mL).,3.3 过氧化氢(pl.10 g /mI),3.4 氨水(p0.90 g /m1),3.5 盐酸(1+1)0,3.6 盐酸[c(HCD=2m ol/L]:移取167m L盐酸(pl.1 9g /mL)用水稀至10 00m L,混匀,3.7 盐酸[c(HCD=1 mol/L]:移取84 mI,盐酸(pl. 19 g/mL)用水稀至1 000 mL,混匀,3.8 盐酸[c(HCI)=0.005 mol/I.]:移取5 mL盐酸(3.7)用水稀至1 000 MI,混匀,3.9 乙酸[c(CH,COOH)=1m ol/L];移取58m L冰乙酸印1.05 g /mL)用水稀至10 00m L,混匀,3.10 乙酸按溶液(500 g/l),3.11 丙酮,3.12 石蕊试纸,3.13 精密试纸(pH=5-6,间隔。.2单位),3.14 双硫NT"乙醇溶液(0.2 5g /L,用时现配),3.15 锌标准溶液(0. 03 mol/L):称取1. 961 7 g锌于500 mL烧杯中,盖一表皿,加人50 mL水及50,mL盐酸(3-5),待完全溶解后,将溶液移人1 000 ml容量瓶中。以水稀释至刻度,混匀,3.16 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液,3.16.1 制备:称取7. 5 g EDTA置于500 ml烧杯中,加人200 ml热水溶解,冷却后,移人1 000 ml,中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-10批准2001一12-01实施,GB/T 6987.8-2001,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。贮于聚乙烯瓶中,3.16.2 标定:移取25. 00 mL锌标准溶液(3.15)于300 mL烧杯中,加人50m L盐酸(3.5)和0.5 m L,硝酸(3-2),加水使溶液体积约150m L,混匀。以下按6.4.4 -6.4 .5 操作步骤进行,3.16.3 按式(1)计算EDTA标准滴定溶液的实际浓度:,Cu X V,V2,. 。.。。。一(1),式中:c— ED T A 标 准滴定溶液的实际浓度,mol/L;,co— 锌 标准溶液的浓度,mol/L ;,V — 移取锌标准溶液的体积,mL;,V2 — 滴定锌标准溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积,mL,4 装皿,离 子 交 换柱,用直径为20m m,高约400m m并配有活塞的玻璃管,按如下方法制备离子交换柱:用,盐酸(3-8)连续洗涤阴离子树脂(3.1)直至洗出液清亮为止,以除去细小颗粒。将树脂浸人盐酸(3.8)中,过夜,在玻璃管底部的活塞上放人玻璃纤维以托住树脂。边摇边将树脂悬浮液倒人管中(注意避免形成,气泡和沟道),使树脂柱高约150 mm。用约100 mL盐酸(3.8)以5 mL/min-7 mL/min速度洗涤交换,柱,用 预 先 已加人。.5 m L硝酸(3-2)的200m L盐酸(3.6)以同样的速度通过交换柱,使之达到需要的,状态,注,1 制 备 交换柱和分析时,柱中树脂需用液休覆盖,2 不 使 用时,交换柱中树脂始终要用盐酸(3.8)覆……

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